掌握好熱解吸進(jìn)樣技術(shù),必須熟悉熱解吸儀的主要操作參數(shù):解吸溫度、解吸時間、載氣流速。
解吸溫度:主要要求控制升溫速率溫度。升溫速率快,解吸速度就快,進(jìn)入色譜柱的速度就快,初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當(dāng)。其受吸附劑熱穩(wěn)定性的限制,大多高分子吸附劑在300℃以上就會不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸溫度~300℃。
解吸時間:取決于待測組分與基體之間作用力的大小(小短大長)、樣品顆粒的粗細(xì)(粗短細(xì)長)。解吸前加熱過程的時間,一般是2~5min,解吸進(jìn)樣時間不宜過長,一般30s左右,否則會導(dǎo)致色譜峰大大加寬。
載氣流速:解吸進(jìn)樣過程中,載氣流速大小對靈敏度有影響,所以不宜過慢,但受色譜柱(尤其是毛細(xì)管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min為宜。
因儀器、色譜條件、人員等不同,實驗條件還要在實驗中確定。
如何給二次熱解吸儀做保養(yǎng)
1、操作人員應(yīng)經(jīng)過相關(guān)培訓(xùn),并詳細(xì)閱讀有關(guān)技術(shù)資料。
2、全自動熱解吸儀易損件應(yīng)定期更換。
3、電氣設(shè)備應(yīng)定期維護(hù)。
4、電控部分的原器件、電源、傳感器、觸摸屏等要做好絕緣、防鼠、控溫。減少因氧化、老化、漏電、短路、斷路造成元氣件損壞。
5、各種計量儀器上的刀口、刻度、指示器要防止損傷,要保持清潔,并定期請計量部門校準(zhǔn)。
6、機(jī)械系統(tǒng)因磨損、銹蝕、灰塵、油污、斷裂、破損、落入異物、松動或操作不當(dāng)造成儀器出現(xiàn)死機(jī)、打滑、振動、運轉(zhuǎn)不同步、絲桿螺絲調(diào)不動,聲音溫度異常,可通過看、聽、測、摸等多種手段進(jìn)行排查。
7、對電氣故障出現(xiàn)起不動,指示燈不亮、顯示器不顯示或數(shù)據(jù)顯示異常,可檢查開關(guān)、保險絲、燈絲、電器件是否漏電、或接觸不良,并可通過測量電阻、電壓、電流信號,更換有疑問的原器件來排查。
使用注意事項:
1、使用過程中如果環(huán)境濕度較大冷阱口易結(jié)霜,請及時給冷阱除霜,防止冷阱口被冰堵塞影響U形管插入冷阱。
2、在未接通載氣的情況下,請不要對捕集管升溫,以防捕集管內(nèi)填物質(zhì)氧化板結(jié)。
3、除霜冷阱口在長期工作在零下時易結(jié)冰,需點擊“制冷”按鈕使其狀態(tài)變?yōu)?ldquo;除霜”,上升冷阱口溫度使冰融化。
4、日常使用時打開電源開關(guān),檢查各項時間和溫度設(shè)置是否合適,然后等待儀器升溫到預(yù)設(shè)值。
5、解吸完成后,將吸附管置于加熱盒前支架上冷卻后再拆下,再將下一個樣品吸附管裝好。