全自動(dòng)吹掃捕集儀主要技術(shù)參數(shù)  

1.除水阱溫度控制范圍：  

室溫—260℃以增量1℃任設(shè)加熱功率約400W；  

2.閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍：  

室溫—240℃以增量1℃任設(shè)加熱功率約60W；  

3.樣品傳送管線(xiàn)溫度控制范圍：  

室溫—240℃以增量1℃任設(shè)加熱功率約40W；（為了操作安全，傳送管線(xiàn)溫度控制采用低壓供電）  

4.捕集管脫附溫度控制范圍：  

室溫—400℃以增量1℃任設(shè)；（升溫速率>2400℃/min）  

5.樣品溫度控制范圍：  

室溫—280℃以增量1℃任設(shè)加熱功率約200W；  

6.溫度控制精度：<±0.5℃；  

7.溫度控制梯度：<±1℃；  

8.樣品瓶工位：30位；  

9.樣品瓶規(guī)格：30ml；  

10.吹掃流量：0～200ml/min（連續(xù)可調(diào)）；  

11.反吹流量：0～400ml/min（連續(xù)可調(diào)）；  

12.儀器有效尺寸：680×480×530mm3；  

13.儀器的重量：約35kg。

儀器的特點(diǎn)和主要功能  

1.全自動(dòng)吹掃捕集儀可以自動(dòng)運(yùn)行多30個(gè)樣品，無(wú)需人員值守；  

2.開(kāi)機(jī)自檢，故障報(bào)警和提示，自動(dòng)定位、校準(zhǔn)樣品盤(pán)；  

3.微機(jī)程序控制，主要功能有：  

⑴方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)動(dòng)畫(huà)顯示工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間；  

⑵進(jìn)樣閥、樣品傳輸管、除水阱和捕集管脫附區(qū)，四路均單獨(dú)加熱控溫；  

⑶設(shè)定好分析程序，按下運(yùn)行鍵自動(dòng)完成全部樣品分析；  

⑷可同步啟動(dòng)GC、GCMS色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外來(lái)程序啟動(dòng)本裝置；  

4.通過(guò)時(shí)間編程，自動(dòng)實(shí)現(xiàn)吹掃、捕集、脫附、進(jìn)樣和反吹清洗等功能；  

5.本裝置帶有樣品自動(dòng)攪拌功能；  

6.樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能，避免了不同樣品的交叉污染；  

7.配有同步國(guó)內(nèi)外GC、GCMS的啟動(dòng)線(xiàn)接口，可連接國(guó)內(nèi)外所有型號(hào)的GC、GCMS；  

8.樣品通過(guò)除水阱，防止水汽進(jìn)入捕集管中，減少水蒸氣對(duì)GC、GCMS的影響。

該產(chǎn)品主要應(yīng)用于水和土壤中的揮發(fā)性有機(jī)物VOC分析，也可用于食品中揮發(fā)物的分析等。符合標(biāo)準(zhǔn)有《HJ639-2012水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》、《HJ686-2014水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》、《HJ605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》等。

全自動(dòng)吹掃捕集儀的維護(hù)規(guī)程:  

1、根據(jù)使用頻繁情況定期更色譜儀進(jìn)樣口注射墊及襯管。  

2、新柱或長(zhǎng)期不用的柱重新使用時(shí)需預(yù)先老化,將進(jìn)樣口一端接入進(jìn)樣器接口,另一端放空在柱溫箱內(nèi),檢測(cè)器一端封住,預(yù)先在室溫下通載氣半小時(shí)左右,調(diào)用在比通常使用溫度高10度左右的程序升溫方法,老化過(guò)夜或24小時(shí)左右。取下的色譜柱需將兩端插入堵頭密封保存在原裝盒中。  

3、經(jīng)常用皂液檢查鋼瓶氣路是否有泄漏,特別是氫氣鋼瓶,每次使用前都必須檢漏。在鋼瓶主壓尚余1MPa時(shí)應(yīng)更換,氮?dú)夂蜌錃獗仨毷褂酶呒儦?99.999%)。氮?dú)忭毥?jīng)過(guò)除水除氧處理才能進(jìn)入色譜儀,定期更換除水、除氧阱。  

4、儀器如發(fā)生問(wèn)題應(yīng)立即報(bào)告儀器負(fù)責(zé)人處理,如發(fā)現(xiàn)各部件有溫度異常升高、異味、異響、氫氣泄漏等應(yīng)立即關(guān)氣關(guān)機(jī)并報(bào)告儀器負(fù)責(zé)人、科室負(fù)責(zé)人處理。  

5、吹掃儀玻璃鼓泡管如有臟污需拆下用1+9HNO3浸泡過(guò)夜并清洗烘干,平時(shí)注射水樣時(shí)需用0.45μm針式濾膜過(guò)濾進(jìn)樣。  

6、每次使用打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，檢查各項(xiàng)時(shí)間和溫度設(shè)置是否合適，然后等待儀器升溫到預(yù)設(shè)值。  

在實(shí)驗(yàn)分析中容易遇見(jiàn)的問(wèn)題  

(1)吹掃氣流速和吹掃時(shí)間的選擇  

吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時(shí)，小利于對(duì)含量低的樣品進(jìn)行定量分析；而太高的流速義會(huì)增加水蒸氣對(duì)檢測(cè)的下擾。  

吹掃時(shí)間是影響方法回收率和靈敏度的一個(gè)重要因素。吹掃時(shí)間偏短時(shí)，溶液中的分析物揮發(fā)小充分，吹掃時(shí)間太長(zhǎng)又會(huì)吹脫啦附劑表面的分析物。  

(2)甲醇和水的干擾  

捕集管含有過(guò)量的甲醇和水足吹掃捕集法常見(jiàn)的問(wèn)題，兩種物質(zhì)的過(guò)量存在會(huì)導(dǎo)致信號(hào)變形。水的干擾致使峰形異常，并使前期吹掃出來(lái)的化合物回收率小高，還會(huì)縮短檢測(cè)器的壽命；甲醇也會(huì)干擾質(zhì)譜肚色譜檢測(cè)器的信號(hào)。因此，能否降低水蒸氣和甲醇對(duì)分析檢測(cè)的影響是選擇捕集管需考慮的首要問(wèn)題。為減少水和甲醇的影響，首先要保證吸附劑是疏水的不能保留甲醇，此外還可采取增加干吹時(shí)間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干畋效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類(lèi)型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對(duì)氣相色譜分離般率的影響；對(duì)于疏水性稍弱或親水的填料（如硅膠）．干吹反而引起更多的問(wèn)題，如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等，這是因?yàn)榉治鲞^(guò)程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機(jī)會(huì)。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度，才能得到優(yōu)化的結(jié)果。  

(3)交叉污染  

樣品在捕集管的冷點(diǎn)濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染，這種情況常源于系統(tǒng)超載運(yùn)行。通過(guò)延長(zhǎng)捕集管的烘烤時(shí)間可以達(dá)到徹底清潔的目的。交叉污染發(fā)生時(shí)，常有無(wú)關(guān)背景峰出現(xiàn)，且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當(dāng)然載氣不純，實(shí)驗(yàn)室空氣中的VOCs超標(biāo)等客觀因素也會(huì)引起額外峰，所以安裝捕集管時(shí)必須使用尺寸適宜的金屬箍，避免漏氣對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。  

(4)樣品起泡  

當(dāng)樣品中含有表面活性劑或清潔劑時(shí)，吹掃捕集法常發(fā)生起泡現(xiàn)象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管，致使傳輸線(xiàn)不可逆污染，情況下還會(huì)影響色譜柱及檢測(cè)器的分離分析效率。當(dāng)前，消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器，消泡原理是把泡沫拉長(zhǎng)直至破裂，但這種方法僅對(duì)少量氣泡起作用。經(jīng)驗(yàn)豐富的分析人員常會(huì)在樣品置于吹掃瓶之前充分振蕩，檢查是否有大量氣泡出現(xiàn)，如若泡沫豐富則作稀釋處理或舔加防沫劑。硅粉和硅樹(shù)脂型防沫劑是控制聚乙二醇二甲醚及堿性清潔劑型泡沫的常用試劑。以上方法從一定程度上緩解了問(wèn)題，但往往不能徹底去除氣泡。